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Pyridine → 3-(6-Bromo-4-methyl-3,5-dioxo-4,5-dihydro-3H-[1,2,4]triazin-2-yl)-propionitrile

HRID 1917086
ノート
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反応式

HRID 1917086 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3](=[O:10])[N:4]([CH3:9])[C:5](=[O:8])[NH:6][N:7]=1.[C:11](#[N:14])[CH:12]=[CH2:13].N1C=CC=CC=1>O>[Br:1][C:2]1[C:3](=[O:10])[N:4]([CH3:9])[C:5](=[O:8])[N:6]([CH2:13][CH2:12][C:11]#[N:14])[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 7855AcrylonitrileHCID 2605646-bromo-4-methyl-1,2,4-triazine-3,5(2h,4h)-dione

生成物 1

HCID 592988283-(6-Bromo-4-methyl-3,5-dioxo-4,5-dihydro-3H-[1,2,4]triazin-2-yl)-propionitrile収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

2.4 g (11.6 mmol) of the triazine 2a and 7 mL (106 mmol) of acrylonitrile are placed in 24 mL of a solution of pyridine and water (1/1) under reflux for 3 h. After concentration, the reaction medium is extracted with AcOEt and then after drying on MgSO4, the organic phases are dry concentrated. After washing the obtained solid with ether, 2.8 g of intermediate 3a are obtained (yield=93%).

後処理

  1. temperatureunder reflux for 3 h
  2. concentrationAfter concentration
  3. extractionthe reaction medium is extracted with AcOEt
  4. customafter drying on MgSO4
  5. customthe organic phases are dry
  6. concentrationconcentrated
  7. washAfter washing the obtained solid with ether, 2.8 g of intermediate 3a
  8. customare obtained (yield=93%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-803a33367ddc4a929a00e38948010f7a
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08618287B2

反応ノート

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