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Iodine → HCID 59234900、化合物

HRID 1919757
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反応式

HRID 1919757 の反応式
[I:1]I.[F:3][C:4]([F:25])([F:24])[C:5]([C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([OH:20])=[C:16]([CH2:21][CH2:22][CH3:23])[CH:15]=1)([O:10][CH2:11][O:12][CH3:13])[C:6]([F:9])([F:8])[F:7].S([O-])([O-])(=O)=S.[Na+].[Na+]>N1C=CC=CC=1>[F:3][C:4]([F:24])([F:25])[C:5]([C:14]1[CH:15]=[C:16]([CH2:21][CH2:22][CH3:23])[C:17]([OH:20])=[C:18]([I:1])[CH:19]=1)([O:10][CH2:11][O:12][CH3:13])[C:6]([F:8])([F:7])[F:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 807IodineHCID 24477Sodium ThiosulfateHCID 592010374-(1,1,1,3,3,3-Hexafluoro-2-(methoxymethoxy)propan-2-yl)-2-propylphenol

生成物 1

HCID 59234900HCID 59234900、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

Iodine (13.3 g) was added to a mixed solution of 4-[1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(methoxymethyl)oxypropan-2-yl]-2-propylphenol (3.63 g, 10.5 mmol) in pyridine (50 mL) at room temperature, followed by heating in an oil bath at an external temperature of 60° C. overnight. A 1 mol/L sodium thiosulfate aqueous solution was added to the reaction solution at room temperature, followed by extraction with ethyl acetate-water. The organic layer was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=10:1) to obtain 4.20 g of the title compound (yield: 85%) as a brown solid.

後処理

  1. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate-water
  2. concentrationThe organic layer was concentrated under reduced pressure
  3. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=10:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a04e4a77839142dc9778514a0336e888
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08168666B2

反応ノート

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