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Sodium Hydroxide → HCID 25183514、化合物

HRID 1925744
ノート
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反応式

HRID 1925744 の反応式
[CH2:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][C:6]([S:10]([NH:13][C:14]3[CH:18]=[CH:17][S:16][C:15]=3[C:19]([O:21]C)=[O:20])(=[O:12])=[O:11])=[CH:7][CH:8]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[OH-].[Na+]>O1CCCC1.CO>[CH2:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][C:6]([S:10]([NH:13][C:14]3[CH:18]=[CH:17][S:16][C:15]=3[C:19]([OH:21])=[O:20])(=[O:11])=[O:12])=[CH:7][CH:8]=2)[CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 8823202HCID 8823202、化合物

生成物 1

HCID 25183514HCID 25183514、化合物収率 100.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of 125 (0.30 g; 0.89 mmol) in tetrahydrofuran (20 mL) and methanol (7 mL) was added aqueous sodium hydroxide (20 mL; 2N) and then heated at 80° C. for 16 hours. The reaction mixture was allowed to cool to room temperature and then extracted with diethyl ether (20 mL). The aqueous layer was separated and acidified with aqueous hydrochloric acid (15 mL; 2N) then extracted with ethyl acetate (2×20 mL). The combined organic phases were dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure to yield the title product as an off-white solid (0.29 g).

後処理

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. extractionextracted with diethyl ether (20 mL)
  3. customThe aqueous layer was separated
  4. extractionthen extracted with ethyl acetate (2×20 mL)
  5. dry with materialThe combined organic phases were dried over magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-566b62d6d89b4df58f60af43eadb1342
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08178699B2

反応ノート

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