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Water → 2-Hydroxymethyl-8-methoxy-chroman

HRID 1938355
ノート
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反応式

HRID 1938355 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[C:7]2[C:12]=1[O:11][CH:10]([C:13](OCC)=[O:14])[CH2:9][CH2:8]2.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[Na+]>O1CCCC1.C(OCC)C>[OH:14][CH2:13][CH:10]1[CH2:9][CH2:8][C:7]2[C:12](=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)[O:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 18787171Ethyl 8-methoxy-chroman-2-carboxylateHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 234318182-Hydroxymethyl-8-methoxy-chroman

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

59.0 g (0.25 tool) of ethyl 8-methoxy-chroman-2-carboxylate in 525 ml of anhydrous tetrahydrofuran are added dropwise in the course of 1 h, with stirring, at 20° C. to a suspension of 9.5 g (0.25 mol) of lithium aluminium hydride in 525 ml of anhydrous diethyl ether. The batch is stirred overnight and 9.5 ml of water, 9.5 ml of 15% strength sodium hydroxide solution and 28.4 ml of water are then successively added dropwise, with cooling. The organic phase is decanted off and evaporated. The residue is recrystallised twice from dichloromethane/petroleum ether.

後処理

  1. temperaturewith cooling
  2. customThe organic phase is decanted off
  3. customevaporated
  4. customThe residue is recrystallised twice from dichloromethane/petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-a681886eec0041af80bf8ead3f55d8b0
出典データセット
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05693653

反応ノート

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