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1,2-Dichlorobenzene → HCID 21463639、化合物

HRID 1940732
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反応式

HRID 1940732 の反応式
[CH3:1][N:2](S(C1C=CC(C)=CC=1)(=O)=O)[N:3]=[C:4](Cl)[C:5]1[C:10]([F:11])=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[Cl:12].[Cl:24][C:25]1[CH:26]=[C:27]([CH:30]=[C:31]([Cl:45])[C:32]=1[O:33][C:34]1[C:39]([Cl:40])=[CH:38][C:37]([C:41]([F:44])([F:43])[F:42])=[CH:36][N:35]=1)[C:28]#[N:29].ClC1C=CC=CC=1Cl>C(Cl)(Cl)Cl.[Fe](Cl)(Cl)Cl>[Cl:12][C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:10]([F:11])[C:5]=1[C:4]1[N:29]=[C:28]([C:27]2[CH:26]=[C:25]([Cl:24])[C:32]([O:33][C:34]3[C:39]([Cl:40])=[CH:38][C:37]([C:41]([F:44])([F:43])[F:42])=[CH:36][N:35]=3)=[C:31]([Cl:45])[CH:30]=2)[N:2]([CH3:1])[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 72391,2-DichlorobenzeneHCID 21463675HCID 21463675、化合物HCID 54347086N-methyl-N-(p-toluenesulfonyl)-2-chloro-6-fluorobenzohydrazonoyl chloride

生成物 1

HCID 21463639HCID 21463639、化合物収率 40.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 24380Iron chloride (FeCl3)触媒
HCID 6212
Chloroform
溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

A mixture of N-methyl-N-(p-toluenesulfonyl)-2-chloro-6-fluorobenzohydrazonoyl chloride (1.00 g), 3,5-dichloro-4-(3-chloro-5-trifluoromethylpyridine-2-yloxy)benzonitrile (1.00 g), anhydrous iron (III) chloride (0.50 g) and o-dichlorobenzene (5 ml) is stirred at an oil bath temperature of 140° C. for 30 minutes. After cooling, it is dissolved in chloroform (100 ml) and washed with dilute hydrochloric acid, dilute aqueous solution of sodium hydroxide and saline. Then, it is dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure. The concentrate is purified by silica gel column chromatography using mixed solvent of hexane-ethyl acetate as eluent to give 0.60 g of desired compound.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. washwashed with dilute hydrochloric acid, dilute aqueous solution of sodium hydroxide and saline
  3. dry with materialThen, it is dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe concentrate is purified by silica gel column chromatography
  6. additionusing mixed solvent of hexane-ethyl acetate as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-191a04b5b48447eda72df797f0c9cd60
出典データセット
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05700824

反応ノート

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