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Acetone → (+)-Pinocembrin

HRID 1948748
ノート
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反応式

HRID 1948748 の反応式
[CH:1]([OH:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:5]1[CH2:9][O:8][CH2:7][CH2:6]1.CN([CH:13]=[O:14])C.[CH3:15][C:16]([CH3:18])=[O:17]>C(O)(=O)C.C(O)C.C(#N)C.CO>[CH:5]1[CH:6]=[CH:7][C:5]([C@H:9]2[O:8][C:7]3[CH:18]=[C:16]([OH:17])[CH:15]=[C:13]([OH:14])[C:3]=3[C:1](=[O:4])[CH2:2]2)=[CH:6][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 4

HCID 180Acetone2 回HCID 3776IsopropanolHCID 6228DimethylformamideHCID 8028Tetrahydrofuran

生成物 1

HCID 68071(+)-Pinocembrin

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 702Ethanol
溶媒
2 回
HCID 887Methanol溶媒
HCID 6342Acetonitrile溶媒2 回

実験手順

Referring to the preparation method of Example 1, using the mixture of isopropanol and THF (isopropanol:THF=2:1), the mixture of acetonitrile and DMF (acetonitrile:DMF=4:1), the mixture of methanol and acetone (methanol:acetone=3:2), the mixture of ethanol and acetonitrile (ethanol:acetonitrile=1:1), and the mixture of ethanol, acetone and glacial acetic acid (ethanol:acetone:glacial acetic acid=2:1:0.1) as the solvents, white crystalline of pinocembrin was obtained. The results of the experiments were shown in Table 7. Powder X-ray diffraction, DSC and IR analysis were performed on the obtained crystalline, and the results showed that the crystalline form obtained was α crystalline form of pinocembrin.

後処理

  1. customReferring to the preparation method of Example 1

出典と根拠

ORDレコード
ord-885c9a0073ef4cbaae4f4355af7dc2ef
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08399511B2

反応ノート

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