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Acetic Acid → HCID 178514959、化合物

HRID 1951290
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反応式

HRID 1951290 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:6]=[C:5]([OH:7])[NH:4][N:3]=1.[C:8]1(=O)[O:13][C:11](=[O:12])[C:10]2=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=[C:9]12.C(O)(=O)C>C1COCC1>[OH:7][C:5]1[NH:4][N:3]=[C:2]([N:1]2[C:11](=[O:12])[C:10]3[C:9](=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=3)[C:8]2=[O:13])[CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 6811Phthalic AnhydrideHCID 962213-Amino-5-hydroxypyrazole

生成物 1

HCID 178514959HCID 178514959、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a solution of 3-amino-1H-pyrazol-5-ol (10.00 g, 101 mmol) in THF (300 mL) at RT was added phthalic acid anhydride (14.9 g, 101 mmol) followed by acetic acid (69.3 ml, 1.21 mol). The mixture was heated to reflux. After 4 days, the mixture was concentrated in vacuo to afford a slurry that was cooled to 0° C. and filtered. The solid was rinsed with Et2O and dried in vacuo to afford 2-(5-hydroxy-1H-pyrazol-3-yl)isoindoline-1,3-dione as a yellow solid that was advanced without further purification. MS: Found M+H+=230.2.

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated to reflux
  2. concentrationthe mixture was concentrated in vacuo
  3. customto afford a slurry that
  4. filtrationfiltered
  5. washThe solid was rinsed with Et2O
  6. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-2c128b4fcd084ed586a683b37ed74654
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08404694B2

反応ノート

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