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Methyl chloroformate → Dimethyl 2-(2-methyl-4-(trifluoromethyl)phenyl)piperidine-1,4-dicarboxylate

HRID 1963217
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反応式

HRID 1963217 の反応式
Cl.[CH3:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[CH:13]1[CH2:18][CH:17]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])[CH2:16][CH2:15][NH:14]1.CCN(C(C)C)C(C)C.[C:32](Cl)(=[O:35])[O:33][CH3:34]>ClCCl>[CH3:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([C:9]([F:10])([F:11])[F:12])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[CH:13]1[CH2:18][CH:17]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])[CH2:16][CH2:15][N:14]1[C:32]([O:33][CH3:34])=[O:35]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 66732222Methyl 2-(2-methyl-4-(trifluoromethyl)phenyl)piperidine-4-carboxylate hydrochloride

生成物 1

HCID 66734452Dimethyl 2-(2-methyl-4-(trifluoromethyl)phenyl)piperidine-1,4-dicarboxylate収率 102%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

Methyl 2-(2-methyl-4-(trifluoromethyl)phenyl)piperidine-4-carboxylate hydrochloride (8.2 g, 24.28 mmol) and DIPEA (10.60 mL, 60.69 mmol) were dissolved in dichloromethane (100 mL). Methyl carbonochloridate (2.257 mL, 29.13 mmol) was added and the reaction stirred at room temperature for 1 h. DCM (100 mL) was added. The organic phase was washed twice with 1 M HCl and water, dried over Na2SO4 and evaporated to yield dimethyl 2-(2-methyl-4-(trifluoromethyl)phenyl)piperidine-1,4-dicarboxylate (8.9 g, quant.). MS m/z 360 (M+H)+

後処理

  1. washThe organic phase was washed twice with 1 M HCl and water
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-606d8e10c1d54e168691d6fd94314280
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08415378B2

反応ノート

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