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Sodium Hydroxide → HCID 13175739、化合物

HRID 1980241
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反応式

HRID 1980241 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([CH2:12][CH2:13][Cl:14])[CH:10]([CH2:15][Cl:16])[CH2:9][N:8]=[C:7]([C:17]3[O:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[C:6]=2[CH:22]=1.ClC1C=CC=C(C(OO)=[O:31])C=1.[OH-].[Na+]>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([CH2:12][CH2:13][Cl:14])[CH:10]([CH2:15][Cl:16])[CH2:9][N+:8]([O-:31])=[C:7]([C:17]3[O:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[C:6]=2[CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 13175737HCID 13175737、化合物

生成物 1

HCID 13175739HCID 13175739、化合物収率 69.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 17.8 g of 7-chloro-1-(β-chloroethyl)-2-chloromethyl-5-(2-furyl)-2,3-dihydro-1H-1,4-benzodiazepine in 250 ml of methylene chloride is heated under reflux with 10.4 g of 3-chloroperbenzoic acid for 2 hours. The reaction solution is then rendered alkaline with aqueous dilute sodium hydroxide solution and is worked up in the customary manner, and the reaction product is isolated and then purified by chromatography on aluminium oxide of activity level II, using methylene chloride, and crystallised from methanol. 13 g of 7-chloro-1-(β-chloroethyl)-2-chloromethyl-5-(2-furyl)-2,3-dihydro-1H-1,4-benzodiazepine-4-oxide are obtained. Melting point: 158° to 159° C.

後処理

  1. customthe reaction product is isolated
  2. custompurified by chromatography on aluminium oxide of activity level II
  3. customcrystallised from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-7f74056f386d432496910243139274e1
出典データセット
uspto-grants-1985_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04508716

反応ノート

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