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Hydrochloric Acid → HCID 20399051、化合物

HRID 1981280
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反応式

HRID 1981280 の反応式
[CH2:1]([C:6]12[CH2:13][CH2:12][C:9]([C:14]3[CH:22]=[CH:21][C:17]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:16][CH:15]=3)([CH2:10][CH2:11]1)[CH2:8][CH2:7]2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH3:5].S(Cl)(Cl)=O.[C:27]([C:29]1[C:34]([C:35]#[N:36])=[C:33]([CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH3:41])[CH:32]=[CH:31][C:30]=1O)#[N:28].Cl>N1C=CC=CC=1>[CH2:1]([C:6]12[CH2:7][CH2:8][C:9]([C:14]3[CH:22]=[CH:21][C:17]([C:18]([O:20][C:30]4[CH:31]=[CH:32][C:33]([CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH3:41])=[C:34]([C:35]#[N:36])[C:29]=4[C:27]#[N:28])=[O:19])=[CH:16][CH:15]=3)([CH2:10][CH2:11]1)[CH2:12][CH2:13]2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH3:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 129479444-(4-Pentylbicyclo[2.2.2]octan-1-yl)benzoic acidHCID 203990393-Hydroxy-6-pentylbenzene-1,2-dicarbonitrile

生成物 1

HCID 20399051HCID 20399051、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

36.5 mmoles of 4-(4-pentyl-1-bicyclo(2,2,2)-octyl)-benzoic acid were refluxed with 50 ml of thionyl chloride for 1 hour. The excess thionyl chloride was distilled off. The resulting acid chloride was added dropwise to a solution of 36.5 mmoles of 2,3-dicyano-4-pentylphenol in 100 ml of pyridine. The reaction mixture was stirred at 80° C. until the reaction had ended and was then poured onto dilute hydrochloric acid. The product was extracted with methylene chloride. For purification, the product was recrystallized. It displays an enantiotropic nematic phase (K 130.9 N (137.9) I) and has a negative DCA.

後処理

  1. distillationThe excess thionyl chloride was distilled off
  2. extractionThe product was extracted with methylene chloride
  3. customFor purification
  4. customthe product was recrystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-adf91562ba9149e5bf929ccc7504786b
出典データセット
uspto-grants-1985_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04514317

反応ノート

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