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Sodium hydride → HCID 20399406、化合物

HRID 1981355
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反応式

HRID 1981355 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:3]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][OH:11])[C:4]([CH3:7])=[CH:5][CH:6]=1.[H-].[Na+].Cl[C:15]1[CH:20]=[C:19]([C:21]([N:23]2[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]2)=[O:22])[CH:18]=[CH:17][N:16]=1>COCCOC>[CH3:1][C:2]1[N:3]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][O:11][C:17]2[CH:18]=[C:19]([C:21]([N:23]3[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]3)=[O:22])[CH:20]=[CH:15][N:16]=2)[C:4]([CH3:7])=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 128941182,5-Dimethyl-1H-pyrrole-1-propanolHCID 18771703(2-Chloropyridin-4-yl)(piperidin-1-yl)methanone

生成物 1

HCID 20399406HCID 20399406、化合物収率 102.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒

実験手順

To a suspension of 0.047 mol of 2.5-dimethyl-1-(3-hydroxypropyl)pyrrole and 0.059 mol of 80% sodium hydride in 150 ml of 1,2-dimethoxyethane, previously heated at reflux for 15 minutes and cooled, is added 0.044 mol of 2-chloro-4-piperidino carbonylpyridine, then the reaction mixture is heated two hours with reflux and evaporated to dryness. The residue is taken up with water and extracted with ethyl acetate. The organic phase is separated and evaporated to dryness. Thus, 15.4 g of an oily product are obtained.

後処理

  1. temperaturepreviously heated
  2. temperatureat reflux for 15 minutes
  3. temperaturecooled
  4. temperaturethe reaction mixture is heated two hours
  5. temperaturewith reflux
  6. customevaporated to dryness
  7. extractionextracted with ethyl acetate
  8. customThe organic phase is separated
  9. customevaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-fff140c4919a4331b0708ce900434650
出典データセット
uspto-grants-1985_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04514408

反応ノート

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