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Azobisisobutyronitrile → 5-Bromomethyl-4-(4-chlorophenyl)-2-methyloxazole

HRID 1982432
ノート
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反応式

HRID 1982432 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:9]=[C:10]([CH3:14])[O:11][C:12]=2[CH3:13])=[CH:4][CH:3]=1.[Br:15]N1C(=O)CCC1=O.N(C(C)(C)C#N)=NC(C)(C)C#N>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:15][CH2:13][C:12]1[O:11][C:10]([CH3:14])=[N:9][C:8]=1[C:5]1[CH:4]=[CH:3][C:2]([Cl:1])=[CH:7][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 11160071Oxazole, 4-(4-chlorophenyl)-2,5-dimethyl-

生成物 1

HCID 132932935-Bromomethyl-4-(4-chlorophenyl)-2-methyloxazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

実験手順

A solution of 4-(4-chlorophenyl)-2,5-dimethyloxazole (6.21 g), N-bromosuccinimide (5.34 g) and azobisisobutyronitrile (0.25 g) in carbon tetrachloride (90 ml) was refluxed with stirring for 15 minutes, then washed with water, saturated aqueous sodium hydrogen carbonate and water in that order, and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was then distilled off and the residue was crystallized from cold ethanol to give 5-bromomethyl-4-(4-chlorophenyl)-2-methyloxazole, yield 6.73 g (78.4%). Recrystallization from ethanol gave needles, melting at 75°-76° C.

後処理

  1. washwashed with water, saturated aqueous sodium hydrogen carbonate and water in that order
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. distillationThe solvent was then distilled off
  4. customthe residue was crystallized from cold ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-39e7788ed2e845adb0303efd9a11125e
出典データセット
uspto-grants-1986_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04596816

反応ノート

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