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Hydrochloric Acid → HCID 68856131、化合物

HRID 1986218
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反応式

HRID 1986218 の反応式
[Li+].[OH-].C[O:4][C:5]([C:7]1[C:15]2[CH:14]=[C:13]([C:16]3[C:21]([Cl:22])=[CH:20][N:19]=[C:18]([NH:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][N:27]4[CH2:32][CH2:31][N:30]([CH3:33])[CH2:29][CH2:28]4)[N:17]=3)[S:12][C:11]=2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=1)=[O:6].[ClH:34]>O.CO.C1COCC1>[ClH:22].[ClH:34].[ClH:22].[Cl:22][C:21]1[C:16]([C:13]2[S:12][C:11]3[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([C:5]([OH:6])=[O:4])[C:15]=3[CH:14]=2)=[N:17][C:18]([NH:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][N:27]2[CH2:28][CH2:29][N:30]([CH3:33])[CH2:31][CH2:32]2)=[N:19][CH:20]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 68858417HCID 68858417、化合物

生成物 1

HCID 68856131HCID 68856131、化合物収率 94%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

Aqueous 2 N LiOH (1.1 mL, 2.2 mmol) is added to a stirred solution of 2-{5-chloro-2-[3-(4-methylpiperazin-1-yl)-propylamino]-pyrimidin-4-yl}-benzo[b]thiophene-4-carboxylic acid methyl ester (280 mg, 0.610 mmol) in water (3 mL), MeOH (6 mL) and THF (12 mL). The mixture is heat at 70° C. for 2 hours. While at 70° C., 5 N HCl (1 mL) is added to the solution, then the solution is allowed to cool to room temperature. After concentration, the yellow solid is suspended in THF (20 mL), sonicated, filtered, and dried to give the title compound as a solid (320 mg, 94% yield).

後処理

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. concentrationAfter concentration
  3. customsonicated
  4. filtrationfiltered
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb17636c45834759a3c86b44c2f0a730
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07547691B2

反応ノート

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