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Sodium Hydroxide → 2-Chloro-5-(2-methyl-1,3-thiazol-4-yl)benzoic acid

HRID 1988391
ノート
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反応式

HRID 1988391 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:17])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]2[N:11]=[C:12]([CH3:15])[S:13][CH:14]=2)[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[Cl:16].[OH-].[Na+]>C(O)(C)(C)C>[Cl:16][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([C:10]2[N:11]=[C:12]([CH3:15])[S:13][CH:14]=2)=[CH:9][C:4]=1[C:3]([OH:17])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 588181942-Chloro-5-(2-methyl-thiazol-4-yl)-benzoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 184386562-Chloro-5-(2-methyl-1,3-thiazol-4-yl)benzoic acid収率 69%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6386tert-Butanol溶媒

実験手順

A mixture of 2-chloro-5-(2-methyl-thiazol-4-yl)-benzoic acid methyl ester (10 mg, 0.04 mmol) and sodium hydroxide (80 μL, 1M aqueous, 0.08 mmol) in tert-butanol (1 mL) was stirred at room temperature for 3 d. The mixture was concentrated to dryness in vacuo, dissolved in water (5 mL), acidified to pH 6 (1M HCl) and extracted with ethyl acetate. The combined organic layers were washed with water, and brine, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo to afford the title compound (7 mg).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated to dryness in vacuo
  2. dissolutiondissolved in water (5 mL)
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe combined organic layers were washed with water, and brine
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-3823e27843974f118c7eedad789552a1
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07553972B2

反応ノート

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