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1,1'-Carbonyldiimidazole → 6-bromo-1,2-benzisoxazol-3-ol

HRID 1988884
ノート
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反応式

HRID 1988884 の反応式
C(N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=O.[Br:13][C:14]1[CH:23]=[CH:22][C:17]([C:18]([NH:20]O)=[O:19])=[C:16]([OH:24])[CH:15]=1>O1CCCC1>[Br:13][C:14]1[CH:23]=[CH:22][C:17]2[C:18](=[O:19])[NH:20][O:24][C:16]=2[CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 123854704-bromo-N,2-dihydroxybenzamide2 回

生成物 1

HCID 112296276-bromo-1,2-benzisoxazol-3-ol収率 71.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of carbonyldiimidazole (0.75 g) in dry tetrahydrofuran (15 ml) was added to a refluxing solution of 4-bromo-N,2-dihydroxybenzamide (Intermediate 23) (0.56 g) in dry tetrahydrofuran (10 ml) then stirred for 2 h. The solvent was removed under vacuum, the residue was suspended in water and 2N hydrochloric acid (10 ml) was added. The resulting precipitate was collected by filtration, washed with water then cyclohexane and dried to give the title compound as a cream solid (0.37 g).

後処理

  1. customThe solvent was removed under vacuum
  2. addition2N hydrochloric acid (10 ml) was added
  3. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. dry with materialcyclohexane and dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-1975a99a796442f0bc7b5298016be985
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07642276B2

反応ノート

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