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Sodium hydride → N-Cyclopropyl-3-[1-(cyclopropylmethyl)-1H-indazol-5-yl]-4-methylbenzamide

HRID 1988932
ノート
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反応式

HRID 1988932 の反応式
[CH:1]1([NH:4][C:5](=[O:22])[C:6]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([CH3:12])=[C:8]([C:13]3[CH:14]=[C:15]4[C:19](=[CH:20][CH:21]=3)[NH:18][N:17]=[CH:16]4)[CH:7]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[H-].[Na+].[CH:25]1([CH2:28]Br)[CH2:27][CH2:26]1>CN(C=O)C.CO>[CH:1]1([NH:4][C:5](=[O:22])[C:6]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([CH3:12])=[C:8]([C:13]3[CH:14]=[C:15]4[C:19](=[CH:20][CH:21]=3)[N:18]([CH2:28][CH:25]3[CH2:27][CH2:26]3)[N:17]=[CH:16]4)[CH:7]=2)[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 81503BromomethylcyclopropaneHCID 10469531N-cyclopropyl-3-(1H-indazol-5-yl)-4-methylbenzamide

生成物 1

HCID 68677012N-Cyclopropyl-3-[1-(cyclopropylmethyl)-1H-indazol-5-yl]-4-methylbenzamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol触媒HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

A solution of N-cyclopropyl-3-(1H-indazol-5-yl)-4-methylbenzamide (Example 17) (0.10 g) in dry DMF (3 ml) was treated with sodium hydride (60% oil dispersion, 0.017 g) under nitrogen. After 5 min cyclopropylmethyl bromide (0.04 ml) was added and the yellow solution was stirred at room temp. for 18 h. Methanol (2 drops) was added and the solvent was evaporated. The residue was purified by column chromatography on silica eluting with cyclohexane:ethyl acetate (2:1 to 1:1) to give the title compound (0.05 g).

後処理

  1. customthe solvent was evaporated
  2. customThe residue was purified by column chromatography on silica eluting with cyclohexane:ethyl acetate (2:1 to 1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b761f55fce55439eb27b4cfc2d832076
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07642276B2

反応ノート

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