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Methyl iodide → Methyl 4,4'-difluorobenzilate

HRID 1994212
ノート
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反応式

HRID 1994212 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:19]=[CH:18][C:5]([C:6]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([F:17])=[CH:13][CH:12]=2)([OH:10])[C:7]([OH:9])=[O:8])=[CH:4][CH:3]=1.[O-][CH2:21]C.[Na+].[Na].CI>C(O)C>[F:1][C:2]1[CH:19]=[CH:18][C:5]([C:6]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([F:17])=[CH:13][CH:12]=2)([OH:10])[C:7]([O:9][CH3:21])=[O:8])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 2723922Sodium ethoxideHCID 5360545SodiumHCID 12068839Bis(4-fluorophenyl)(hydroxy)acetic acid

生成物 1

HCID 12068840Methyl 4,4'-difluorobenzilate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

25.0 g (0.095 mol) of 4,4′-difluorobenzilic acid is added to freshly prepared sodium ethoxide solution containing 2.17 g (0.095 mol) of sodium and 200 ml of ethanol at 20° C. and stirred for 3 hours. The solution is evaporated to dryness, the residue is dissolved in DMF, 22.57 g (0.16 mol) of methyl iodide is added dropwise at 20° C., and the mixture is stirred for 24 hours. It is worked up and purified analogously to compound 3b. Yield: 21.06 g (80% of theory).

後処理

  1. customThe solution is evaporated to dryness
  2. dissolutionthe residue is dissolved in DMF
  3. stirringthe mixture is stirred for 24 hours
  4. custompurified analogously to compound 3b

出典と根拠

ORDレコード
ord-d0dd1dfe43f94f86be726763be2f87f2
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07652138B2

反応ノート

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