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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 178452066、化合物

HRID 20072
ノート
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反応式

HRID 20072 の反応式
[O:1]=[C:2]1[NH:10][C:5]2=[N:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:4]2[N:3]1[CH:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]([O:19][C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21])=[O:18])[CH2:13][CH2:12]1.ClC1C=C(C=CC=1)C(OO)=[O:29]>ClCCCl>[O-:29][N+:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:4]2[N:3]([CH:11]3[CH2:12][CH2:13][N:14]([C:17]([O:19][C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21])=[O:18])[CH2:15][CH2:16]3)[C:2](=[O:1])[NH:10][C:5]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 22293220tert-butyl 4-{2-oxo-1H,2H,3H-imidazo[4,5-b]pyridin-1-yl}piperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 178452066HCID 178452066、化合物収率 68%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

2-Oxo-1-(1-t-butoxycarbonylpiperidin-4-yl)-2,3-dihydro-1H-imidazo[4,5-b]pyridine (63 mg, 0.198 mmol) was dissolved in 1,2-dichloroethane (10 mL) and 3-chloroperoxybenzoic acid (137 mg, 0.792 mmol) was added at 0° C. The reaction was warmed to room temperature and stirred for 4 h. The reaction was quenched with saturated aqueous sodium bicarbonate and sodium thiosulfate, extracted with methylene chloride (3×), dried over sodium sulfate, filtered and evaporated to give the title compound (45 mg). MS 335.1 (M+1).

後処理

  1. customThe reaction was quenched with saturated aqueous sodium bicarbonate and sodium thiosulfate
  2. extractionextracted with methylene chloride (3×)
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3b78e551113147359059b752f15b0d5d
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07745427B2

反応ノート

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