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Methyl iodide → N-(3-(2-chlorothieno[3,2-d]pyrimidin-7-yl)phenyl)-N-methylmethanesulfonamide

HRID 2042234
ノート
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反応式

HRID 2042234 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[S:10][CH:9]=[C:8]([C:11]3[CH:12]=[C:13]([NH:17][S:18]([CH3:21])(=[O:20])=[O:19])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[C:6]=2[N:7]=1.[H-].[Na+].I[CH3:25]>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[S:10][CH:9]=[C:8]([C:11]3[CH:12]=[C:13]([N:17]([CH3:25])[S:18]([CH3:21])(=[O:20])=[O:19])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[C:6]=2[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 86673215N-(3-(2-chlorothieno[3,2-d]pyrimidin-7-yl)phenyl)methanesulfonamide

生成物 1

HCID 86673223N-(3-(2-chlorothieno[3,2-d]pyrimidin-7-yl)phenyl)-N-methylmethanesulfonamide収率 94%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

N-(3-(2-Chlorothieno[3,2-d]pyrimidin-7-yl)phenyl)methanesulfonamide (200 mg, 0.59 mmol) was dissolved in N,N-dimethylformamide (2.5 mL) and sodium hydride (36 mg, 0.89 mmol) was slowly added at 0° C. 10 minutes later, after adding iodomethane (100 mg, 0.71 mmol), the reaction mixture was stirred for an hour, diluted with ethyl acetate, and washed with brine. The organic layer was dried with magnesium sulfate, filtered, and then concentrated. The target compound (195 mg, 94% yield) was obtained without purification.

後処理

  1. washwashed with brine
  2. dry with materialThe organic layer was dried with magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-add77f7933aa42748f506f8b176838c0
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586580B2

反応ノート

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