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Butylamine → HCID 47174299、化合物

HRID 2042716
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反応式

HRID 2042716 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3](=[O:10])[N:4]([CH3:9])[N:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].[CH2:11]([NH2:15])[CH2:12][CH2:13][CH3:14]>C(#N)C>[CH2:11]([NH:15][C:2]1[C:3](=[O:10])[N:4]([CH3:9])[N:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8])[CH2:12][CH2:13][CH3:14].[CH2:11]([NH:15][C:7]1[CH:6]=[N:5][N:4]([CH3:9])[C:3](=[O:10])[C:2]=1[Cl:1])[CH2:12][CH2:13][CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 8007ButylamineHCID 1204623(2H)-Pyridazinone, 4,5-dichloro-2-methyl-

生成物 2

HCID 47174299HCID 47174299、化合物HCID 67994474HCID 67994474、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of 4,5-dichloro-2-methylpyridazin-3(2H)-one (358 mg, 2 mmol) and butan-1-amine (585 mg, 8 mmol) in acetonitrile was refluxed for 16 hours. The mixture was concentrated under reduced pressure, the residue was dissolved in ethyl acetate, washed with water, brine, dried with MgSO4, filtered, and concentrated. Purification of the residue by chromatography (hexanes-EtOAc 1:1) afforded 170 mg of 4-(butylamino)-5-chloro-2-methylpyridazin-3(2H)-one and 260 mg of 5-(butylamino)-4-chloro-2-methylpyridazin-3(2H)-one. MS (ESI) m/z 215 (M+H)+.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 16 hours
  2. concentrationThe mixture was concentrated under reduced pressure
  3. dissolutionthe residue was dissolved in ethyl acetate
  4. washwashed with water, brine
  5. dry with materialdried with MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated
  8. customPurification of the residue by chromatography (hexanes-EtOAc 1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a849a6112dd7494a8af507ebf067f005
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586596B2

反応ノート

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