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Acetonitrile → HCID 14987178、化合物

HRID 2051516
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反応式

HRID 2051516 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][C@@H:14]([NH:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)[C@H:13]([CH3:24])[CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(#N)C.[C:28](Cl)(=[O:31])[CH2:29][CH3:30]>CN(C)C1C=CN=CC=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][C@@H:14]([N:17]([C:28](=[O:31])[CH2:29][CH3:30])[C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)[C@H:13]([CH3:24])[CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6342AcetonitrileHCID 62324Propionyl chlorideHCID 14987150HCID 14987150、化合物

生成物 1

HCID 14987178HCID 14987178、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 10340Sodium Carbonate溶媒

実験手順

To a solution of trans-N-benzyloxycarbonyl-3-methyl-4-phenylaminopiperidine (1.5 g, 4.6 mmol), 4-dimethylaminopyridine (375 mg, 3.1 mmol), and acetonitrile (10 ml) is added propionyl chloride (3.6 ml, 41 mmol). The solution is stirred and refluxed for 30 minutes, cooled to room temperature, and diluted with a saturated solution of sodium carbonate (30 ml). The resultant mixture is extracted with ethyl acetate (2×30 ml) and the organic phases combined, dried over magnesium sulfate, and concentrated to an oily residue which is chromatographed on silica gel (1/1 EtOAc/Hex) to give trans-N-benzyloxycarbonyl-3-methyl-4-[(1-oxopropyl)-phenylamino]piperidine as an oil: 1.6 g, 91%.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 30 minutes
  2. extractionThe resultant mixture is extracted with ethyl acetate (2×30 ml)
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated to an oily residue which
  5. customis chromatographed on silica gel (1/1 EtOAc/Hex)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c87de40f669f4638b33a22dd93a51bf0
出典データセット
uspto-grants-1991_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05019583

反応ノート

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