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Hydrochloric Acid → 3-chloro-4-fluoro-N,N-dimethylbenzenesulfonamide

HRID 20545
ノート
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反応式

HRID 20545 の反応式
[CH3:1][NH:2][CH3:3].C1COCC1.CCN(C(C)C)C(C)C.[Cl:18][C:19]1[CH:20]=[C:21]([S:26](Cl)(=[O:28])=[O:27])[CH:22]=[CH:23][C:24]=1[F:25].Cl>C(Cl)Cl.O>[Cl:18][C:19]1[CH:20]=[C:21]([S:26]([N:2]([CH3:3])[CH3:1])(=[O:27])=[O:28])[CH:22]=[CH:23][C:24]=1[F:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 674DimethylamineHCID 8028TetrahydrofuranHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1452223-Chloro-4-fluorobenzenesulphonyl chloride

生成物 1

HCID 6977763-chloro-4-fluoro-N,N-dimethylbenzenesulfonamide収率 94%

試薬・触媒・溶媒 2

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A solution of 2M dimethylamine in THF (5.9 mL, 12 mmol) was diluted with DCM (25 mL) and cooled to 0° C. DIPEA (2.8 mL) was added, followed by and 3-chloro-4-fluorobenzenesulfonyl chloride (2.5 g, 11 mmol) in DCM (25 mL). The resulting mixture was allowed to warm to rt and stirred for 3 hours. Water (5 mL) and 1M hydrochloric acid (16 mL) was added. The organic phase was separated and evaporated under reduced pressure to afford the title compound (2.4 g, 94%).

後処理

  1. temperatureto warm to rt
  2. customThe organic phase was separated
  3. customevaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-089cb75a2f9c488fb48bf383b14768cf
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07745475B2

反応ノート

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このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート
HCID 962
Water
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回