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Sodium Thiosulfate → HCID 178469074、化合物

HRID 20548
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反応式

HRID 20548 の反応式
C[Si](I)(C)C.[CH2:6]([O:8][C:9]([C:11]1[CH:44]=[CH:43][C:14]([O:15][C:16]2[CH:17]=[C:18]([CH:34]=[C:35]([O:37][C@@H:38]([CH3:42])[CH2:39][O:40]C)[CH:36]=2)[C:19]([NH:21][C:22]2[CH:26]=[CH:25][N:24](C(OC(C)(C)C)=O)[N:23]=2)=[O:20])=[CH:13][CH:12]=1)=[O:10])[CH3:7].S([O-])([O-])(=O)=S.[Na+].[Na+]>C(#N)C>[OH:40][CH2:39][C@H:38]([CH3:42])[O:37][C:35]1[CH:36]=[C:16]([CH:17]=[C:18]([C:19]([NH:21][C:22]2[CH:26]=[CH:25][NH:24][N:23]=2)=[O:20])[CH:34]=1)[O:15][C:14]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:9]([O:8][CH2:6][CH3:7])=[O:10])=[CH:44][CH:43]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24477Sodium ThiosulfateHCID 85247Trimethylsilyl iodideHCID 59346927HCID 59346927、化合物

生成物 1

HCID 178469074HCID 178469074、化合物収率 111.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Trimethylsilyl iodide (0.27 mL) was added dropwise under argon to a solution of tert-butyl 3-({3-[4-(ethoxycarbonyl)phenoxy]-5-[(1S)-2-methoxy-1-methylethoxy]benzoyl}amino)-1H-pyrazole-1-carboxylate (167 mg, 0.38 mmol) in acetonitrile (5 mL) and stirred at ambient temperature for 16 hours. Sodium thiosulfate solution was added to quench the reaction and the reaction mixture was extracted into ethyl acetate (3×25 mL). Organic phases were combined and dried (MgSO4) and the filtrate was concentrated in vacuo to give a clear oil (180 mg), which was not purified further.

後処理

  1. customto quench
  2. customthe reaction
  3. extractionthe reaction mixture was extracted into ethyl acetate (3×25 mL)
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-41f61ad5ddc44ea48222b7de70689e06
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07745475B2

反応ノート

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