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Sodium hydride → HCID 68777402、化合物

HRID 2061576
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反応式

HRID 2061576 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1([NH:18][C:19](=[O:24])[CH2:20][CH2:21][CH2:22]Cl)[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4].[H-].[Na+]>C1COCC1>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1([N:18]2[CH2:22][CH2:21][CH2:20][C:19]2=[O:24])[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24758Sodium hydrideHCID 68779529HCID 68779529、化合物

生成物 1

HCID 68777402HCID 68777402、化合物収率 58%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

The ester compound in dry THF (15 mL) was added to a suspension of NaH (352 mgs, 8.81 mmol) in dry THF (3 mL) and stirred at room temperature for 16 hours. The reaction mixture was then quenched with water (4 mL), diluted with ethyl acetate (60 mL), dried over MgSO4, filtered, and purified by flash chromatography on silica gel with stepwise elution using 50% ethyl acetate/hexanes to 100% ethyl acetate/hexanes gave 4-(2-oxo-pyrrolidin-1-yl)-piperidine-1,4-dicarboxylic acid 1-tert-butyl ester 4-methyl ester (1.28 g, 58.0% yield).

後処理

  1. customThe reaction mixture was then quenched with water (4 mL)
  2. additiondiluted with ethyl acetate (60 mL)
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. custompurified by flash chromatography on silica gel with stepwise elution

出典と根拠

ORDレコード
ord-c643e9e54fac44a0aeac1d55f6b734aa
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08283357B2

反応ノート

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