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Water → 8-[(3,4-Dihydro-2-naphthalenyl)methyl]-1-phenyl-1,3,8-triazaspiro[4.5]decan-4-one

HRID 2072475
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反応式

HRID 2072475 の反応式
[CH:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH2:4][CH2:3][C:2]=1[CH2:11][N:12]1[CH2:22][CH2:21][C:15]2([NH:19][CH:18]=[N:17][C:16]2=[O:20])[CH2:14][CH2:13]1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[Na+]>O1CCCC1>[CH:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH2:4][CH2:3][C:2]=1[CH2:11][N:12]1[CH2:22][CH2:21][C:15]2([N:19]([C:1]3[CH:10]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)[CH2:18][NH:17][C:16]2=[O:20])[CH2:14][CH2:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 178517902HCID 178517902、化合物

生成物 1

HCID 214082128-[(3,4-Dihydro-2-naphthalenyl)methyl]-1-phenyl-1,3,8-triazaspiro[4.5]decan-4-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
2 回

実験手順

A solution of 8-[(3,4-dihydro-2-naphthalenyl)methyl]-1,3,8-triazaspiro[4.5]dec-2-en-4-one (5.0 g) in dry tetrahydrofuran (30 ml) is added dropwise to a slurry of lithium aluminum hydride (0.5 g) in tetrahydrofuran (60 ml). The resulting mixture is refluxed under nitrogen for 16 hours. The reaction mixture is cooled and treated, in order, with water (0.6 ml), 15% sodium hydroxide solution (0.6 ml), and water (1.8 ml). The resulting mixture is stirred for 30 minutes. The mixture is filtered and the solids washed with chloroform. The filtrate is washed with brine, dried over sodium sulfate, and concentrated to give the title compound.

後処理

  1. temperatureThe resulting mixture is refluxed under nitrogen for 16 hours
  2. temperatureThe reaction mixture is cooled
  3. filtrationThe mixture is filtered
  4. washthe solids washed with chloroform
  5. washThe filtrate is washed with brine
  6. dry with materialdried over sodium sulfate
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-fac05a3abd8748a39bc815f8aa185f54
出典データセット
uspto-grants-1977_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04051248

反応ノート

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