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Acetonitrile → Benzenesulfonyl chloride, 4-chloro-3-nitro-

HRID 2073156
ノート
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反応式

HRID 2073156 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([O-])(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][C:3]=1[N+:12]([O-:14])=[O:13].[K+].C(#N)C.S1(CCCC1)(=O)=O.O(Cl)[Cl:27]>O.CC(N(C)C)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([Cl:27])(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][C:3]=1[N+:12]([O-:14])=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6342AcetonitrileHCID 24646Chlorine monoxideHCID 31347SulfolaneHCID 81181Benzenesulfonic acid, 4-chloro-3-nitro-, potassium salt

生成物 1

HCID 7323Benzenesulfonyl chloride, 4-chloro-3-nitro-

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回
HCID 31374
Dimethylacetamide
溶媒

実験手順

To a mixed solution containing 1,280 g of potassium 4-chloro-3-nitrobenzenesulfonate, 1,150 ml of acetonitrile, 250 ml of Sulfolane (tetrahydrothiophene 1,1-dioxide) and 30 ml of dimethylacetamide was dropwise added 1,250 ml of phoshporus oxychloride under an inside temperature at 60° C. to 70° C. After the reaction was continued for 3 hours at 73° C., the reaction mixture was cooled with water, and thereto was slowly added 400 ml of water. The thus obtained product was poured into 5 liters of ice-cold water. The crystalline precipitate was filtered off, washed with water, and dried.

後処理

  1. customat 60° C. to 70° C
  2. filtrationThe crystalline precipitate was filtered off
  3. washwashed with water
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-ec128a30c98840e18b7c5874721e8e87
出典データセット
uspto-grants-1990_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04916047

反応ノート

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