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Tetrahydrofuran → HCID 19858080、化合物

HRID 2073400
ノート
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反応式

HRID 2073400 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH2:7][CH2:8][CH2:9][C:10]2=[O:13])=[CH:5][CH:4]=1.[F:14][C:15]([F:22])([F:21])[C:16](OCC)=[O:17].[H-].[Na+].O1CCCC1>C(O)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH2:7][CH2:8][CH:9]([C:16](=[O:17])[C:15]([F:22])([F:21])[F:14])[C:10]2=[O:13])=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 9794Ethyl trifluoroacetateHCID 24758Sodium hydrideHCID 812767-Methoxy-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-1-one

生成物 1

HCID 19858080HCID 19858080、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A mixture of 7-methoxy-1-tetralone (7.8 g), ethyl trifluoroacetate (6 ml), sodium hydride (80% dispersion in mineral oil, 1.8 g) and tetrahydrofuran (75 ml) was stirred under reflux for 2 h under an atmosphere of argon. The cooled reaction mixture was treated with 20% acetic acid solution (250 ml) and the mixture was extracted twice with ethyl acetate. The extracts were combined, dried and evaporated to dryness under reduced pressure, and the residue was recrystallised from ethanol to give 7-methoxy-2-(2,2,2-trifluoracetyl)-1-tetralone, m.p. 89°-90°.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 2 h under an atmosphere of argon
  2. customThe cooled reaction mixture
  3. extractionthe mixture was extracted twice with ethyl acetate
  4. customdried
  5. customevaporated to dryness under reduced pressure
  6. customthe residue was recrystallised from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-fa675a9cae654f56a2748de92936949e
出典データセット
uspto-grants-1990_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04916148

反応ノート

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