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Hydrochloric Acid → HCID 178458296、化合物

HRID 2082751
ノート
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反応式

HRID 2082751 の反応式
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[N-:5]=[N+:6]=[N-:7].[Na+].[O:9]=[C:10]1[NH:15][C:14]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=2[O:22][CH2:23][CH:24]=[CH2:25])=[N:13][CH:12]=[C:11]1[C:26]#[N:27].Cl>O.O1CCCC1>[CH2:23]([O:22][C:17]1[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=1[C:14]1[NH:15][C:10](=[O:9])[C:11]([C:26]2[NH:27][N:7]=[N:6][N:5]=2)=[CH:12][N:13]=1)[CH:24]=[CH2:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 33557Sodium AzideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 12793261HCID 12793261、化合物

生成物 1

HCID 178458296HCID 178458296、化合物収率 37%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

Aluminum chloride (1.71 g., 0.0128 mole) followed by sodium azide (2.5 g., 0.0384 mole) was cautiously added to ice-cold, stirred tetrahydrofuran (100 ml.). The mixture was heated under reflux for 0.5 hour. To the mixture was added 1,6-dihydro-6-oxo-2-(2-allyloxyphenyl)pyrimidine-5-carbonitrile (3.23 g., 0.0128 mole) and refluxing was continued for 18 hours. The cooled reaction mixture was diluted with water and acidified with 6N hydrochloric acid. The precipitate was collected and recrystallized from 95% ethanol to give the title compound (1.4 g., 37%), m.p. 221°-225°. Two recrystallizations from acetic acid gave analytical material, m.p. 230.5°-232° (decomp).

後処理

  1. additionwas cautiously added to ice-cold
  2. temperatureThe mixture was heated
  3. temperatureunder reflux for 0.5 hour
  4. temperaturerefluxing
  5. customThe cooled reaction mixture
  6. customThe precipitate was collected
  7. customrecrystallized from 95% ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-3b151f866829495290d7231149b3853e
出典データセット
uspto-grants-1978_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04082751

反応ノート

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