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Sodium Azide → HCID 178476189、化合物

HRID 2083228
ノート
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反応式

HRID 2083228 の反応式
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[C:5]([O:8][CH:9]([C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]2[O:19][CH:18]=[C:17]([C:20]#[N:21])[C:16](=[O:22])[C:15]=2[CH:23]=1)[CH3:10])(=[O:7])[CH3:6].[N-:24]=[N+:25]=[N-:26].[Na+]>O1CCCC1>[C:5]([O:8][CH:9]([C:11]1[CH:23]=[C:15]2[C:14](=[CH:13][CH:12]=1)[O:19][CH:18]=[C:17]([C:20]1[NH:26][N:25]=[N:24][N:21]=1)[C:16]2=[O:22])[CH3:10])(=[O:7])[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 33557Sodium AzideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 203582201-(3-Cyano-4-oxo-4H-1-benzopyran-6-yl)ethyl acetate

生成物 1

HCID 178476189HCID 178476189、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a mixture of 45 parts by volume of tetrahydrofuran and 4.005 parts of anyhydrous aluminum chloride there are added 3.86 parts of 6-(1-acetoxyethyl)-4-oxo-4H-1-benzopyran-3-carbonitrile and 2.925 parts of sodium azide, and the resulting mixture is refluxed under stirring for 1.5 hours. After cooling, the solvent is distilled off. To the solid residue are added 2.1 parts of sodium nitrite and ice-water, and the mixture is well shaken. The insoluble material is recovered by filtration and recrystallized from ethyl acetate. The procedure yields 1.88 parts of 6-(1-acetoxyethyl)-3-(1H-tetrazol-5-yl)-chromone as colorless crystals. Melting point: 231°-232° C

後処理

  1. temperaturethe resulting mixture is refluxed
  2. temperatureAfter cooling
  3. distillationthe solvent is distilled off
  4. additionTo the solid residue are added 2.1 parts of sodium nitrite and ice-water
  5. stirringthe mixture is well shaken
  6. filtrationThe insoluble material is recovered by filtration
  7. customrecrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-d67c280d70b24789b79193fc546f1ed7
出典データセット
uspto-grants-1978_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04085116

反応ノート

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