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Sodium Azide → HCID 178466053、化合物

HRID 2083234
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反応式

HRID 2083234 の反応式
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[C:5]([C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]2[O:16][CH:15]=[C:14]([C:17]#[N:18])[C:13](=[O:19])[C:12]=2[CH:20]=1)(=[O:7])[CH3:6].[N-:21]=[N+:22]=[N-:23].[Na+]>O1CCCC1>[C:5]([C:8]1[CH:20]=[C:12]2[C:11](=[CH:10][CH:9]=1)[O:16][CH:15]=[C:14]([C:17]1[NH:23][N:22]=[N:21][N:18]=1)[C:13]2=[O:19])(=[O:7])[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 33557Sodium AzideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 137286106-acetyl-4-oxo-4H-1-benzopyran-3-carbonitrile

生成物 1

HCID 178466053HCID 178466053、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To 40 parts by volume of tetrahydrofuran are added under cooling 4.0 parts of anhydrous aluminum chloride, 3.20 parts of 6-acetyl-4-oxo-4H-1-benzopyran-3-carbonitrile and 2.93 parts of sodium azide in the order mentioned and, under stirring, the mixture is refluxed for 30 minutes. After cooled, the reaction mixture is concentrated to dryness. To the residue are added 100 parts by volume of 1N-hydrochloric acid and 3.10 parts of sodium nitrite, and the insoluble material is recovered by filtration and recrystallized four times from dimethylformamide to obtain 0.380 part of 6-acetyl-3-(1H-tetrazol-5-yl)-chromone as colorless crystals.

後処理

  1. temperaturethe mixture is refluxed for 30 minutes
  2. temperatureAfter cooled
  3. concentrationthe reaction mixture is concentrated to dryness
  4. additionTo the residue are added 100 parts by volume of 1N-hydrochloric acid and 3.10 parts of sodium nitrite
  5. filtrationthe insoluble material is recovered by filtration
  6. customrecrystallized four times from dimethylformamide

出典と根拠

ORDレコード
ord-6138a420df2348cebf0bdae768eb9a17
出典データセット
uspto-grants-1978_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04085116

反応ノート

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