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Pyridine → 5-Chloro-2-(7-chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-n-butylaminocarbonyloxy-isoindolin-1-one

HRID 2083746
ノート
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反応式

HRID 2083746 の反応式
[CH2:1]([N:5]=[C:6]=[O:7])[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[Cl:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=1)[C:14](=[O:18])[N:13]([C:19]1[CH:28]=[CH:27][C:26]3[C:21](=[N:22][C:23]([Cl:29])=[CH:24][CH:25]=3)[N:20]=1)[CH:12]2[OH:30].N1C=CC=CC=1>C(#N)C.C(N(CC)CC)C>[Cl:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=1)[C:14](=[O:18])[N:13]([C:19]1[CH:28]=[CH:27][C:26]3[C:21](=[N:22][C:23]([Cl:29])=[CH:24][CH:25]=3)[N:20]=1)[CH:12]2[O:30][C:6]([NH:5][CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH3:4])=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 8110Butyl isocyanateHCID 198422422-(7-Chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-5-chloro-3-hydroxy-isoindolin-1-one

生成物 1

HCID 867356475-Chloro-2-(7-chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-n-butylaminocarbonyloxy-isoindolin-1-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342Acetonitrile溶媒
HCID 8471
Triethylamine
溶媒
2 回

実験手順

n-Butyl isocyanate (11.2 cc.) is added over the course of 15 minutes to a suspension of 5-chloro-2-(7-chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-hydroxy-isoindolin-1-one (3.5 g.) in acetonitrile (350 cc.) and triethylamine (0.2 cc.) heated at the reflux temperature. Pyridine (10 cc.) and triethylamine (5 cc.) are added and refluxing is continued for a further 40 minutes. After filtering hot and then cooling, the precipitate formed is filtered off and recrystallised from acetonitrile (250 cc.) to give 5-chloro-2-(7-chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-n-butylaminocarbonyloxy-isoindolin-1-one (3.3 g.) melting at 228°-230° C.

後処理

  1. temperatureheated at the reflux temperature
  2. temperaturerefluxing
  3. filtrationAfter filtering hot
  4. temperaturecooling
  5. customthe precipitate formed
  6. filtrationis filtered off
  7. customrecrystallised from acetonitrile (250 cc.)

出典と根拠

ORDレコード
ord-56533616510a487ab2682a09db2372d6
出典データセット
uspto-grants-1978_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04086348

反応ノート

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