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Ethanol → HCID 178467060、化合物

HRID 2089040
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反応式

HRID 2089040 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][C@H:9]2[CH2:14][CH2:13][C@H:12]([NH:15][C:16](=[O:22])[O:17][C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])[CH2:11][CH2:10]2)[CH:5]=[C:4]([C:23]2[C:31]3[C:26](=[N:27][CH:28]=[C:29]([OH:32])[CH:30]=3)[N:25]([S:33]([C:36]3[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=3)(=[O:35])=[O:34])[CH:24]=2)[CH:3]=1.N(C(OC(C)(C)C)=O)=NC(O[C:47](C)(C)[CH3:48])=O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C(O)C>C1COCC1>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][C@H:9]2[CH2:14][CH2:13][C@H:12]([NH:15][C:16](=[O:22])[O:17][C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])[CH2:11][CH2:10]2)[CH:5]=[C:4]([C:23]2[C:31]3[C:26](=[N:27][CH:28]=[C:29]([O:32][CH2:47][CH3:48])[CH:30]=3)[N:25]([S:33]([C:36]3[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=3)(=[O:35])=[O:34])[CH:24]=2)[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 11776TriphenylphosphineHCID 97268Di-tert-butyl azodicarboxylateHCID 178453994HCID 178453994、化合物

生成物 1

HCID 178467060HCID 178467060、化合物収率 90.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

A mixture of Example 224a (80.0 mg, 0.134 mmol), di-tert-butyl azodicarboxylate (77 mg, 0.334 mmol), triphenylphosphine on solid support (3 mmol/g, 112.0 mg, 0.427 mmol) and ethanol (0.039 mL, 0.669 mmol) in THF (3 mL) was stirred at room temperature overnight. The mixture was diluted with EtOac, filtered through celite, concentrated and purified on a 12 g column using the ISCO Companion flash system eluting with hexane/EtOAc (8:2 to 6:4) to give 76.1 mg of the title compound.

後処理

  1. additionThe mixture was diluted with EtOac
  2. filtrationfiltered through celite,
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified on a 12 g column
  5. washeluting with hexane/EtOAc (8:2 to 6:4)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0296e144f2844c50a7962bfe5333d268
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08435980B2

反応ノート

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