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Dichloromethane → HCID 59574442、化合物

HRID 2092052
ノート
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反応式

HRID 2092052 の反応式
ClCCl.[CH3:4][O:5][N:6]([CH3:14])[C:7]([C:9]1[CH:10]=[N:11][NH:12][CH:13]=1)=[O:8].[CH3:15][Si:16]([CH3:23])([CH3:22])[CH2:17][CH2:18][O:19][CH2:20]Cl.C(N(CC)C(C)C)(C)C>C(OCC)(=O)C>[CH3:4][O:5][N:6]([CH3:14])[C:7]([C:9]1[CH:13]=[N:12][N:11]([CH2:20][O:19][CH2:18][CH2:17][Si:16]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:15])[CH:10]=1)=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27242712-Chloromethyl 2-(trimethylsilyl)ethyl etherHCID 59574435HCID 59574435、化合物

生成物 1

HCID 59574442HCID 59574442、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A dichloromethane solution (3 mL) of N-methoxy-N-methyl-1H-pyrazole-4-carboxamide (142.7 mg, 2.68 mmol) was mixed with 2-(trimethysilyl)ethoxymethyl chloride (0.47 mL, 2.68 mmol) and N,N-diisopropylethylamine (0.94 mL, 5.36 mmol) and stirred at room temperature for 16 hours. After completion of the reaction, the reaction solution was mixed with ethyl acetate washed with saturated aqueous sodium chloride and the organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and evaporated under reduced pressure. The resulting residue was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=10/1) to give the desired product (325.8 mg, 85% yield).

後処理

  1. customAfter completion of the reaction
  2. washwashed with saturated aqueous sodium chloride
  3. dry with materialthe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customThe resulting residue was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=10/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c843254005ae46e39f0824f04dcafdb6
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08440666B2

反応ノート

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