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1-Hydroxybenzotriazole → HCID 44545151、化合物

HRID 2093393
ノート
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反応式

HRID 2093393 の反応式
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([C:7]2[N:15]=[C:14]([C:16]3[CH:17]=[N:18][C:19]([NH2:22])=[N:20][CH:21]=3)[N:13]=[C:12]3[C:8]=2[N:9]=[CH:10][N:11]3[CH2:23][CH:24]2[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH2:25]2)[CH2:3][CH2:2]1.C1C=CC2N([OH:39])N=NC=2C=1.C(N([CH:46]([CH3:48])C)CC)(C)C.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC>CN(C=O)C.C(O)(=O)C>[NH2:22][C:19]1[N:20]=[CH:21][C:16]([C:14]2[N:13]=[C:12]3[C:8]([N:9]=[CH:10][N:11]3[CH2:23][CH:24]3[CH2:25][CH2:26][N:27]([C:46](=[O:39])[CH3:48])[CH2:28][CH2:29]3)=[C:7]([N:4]3[CH2:5][CH2:6][O:1][CH2:2][CH2:3]3)[N:15]=2)=[CH:17][N:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 58015216HCID 58015216、化合物

生成物 1

HCID 44545151HCID 44545151、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

5-(6-Morpholino-9-(piperidin-4-ylmethyl)-9H-purin-2-yl)pyrimidin-2-amine (75 mg) was reacted with excess acetic acid, 2 eq HOBT, 5 eq diisopropylethylamine and 2 eq N-(3-dimethylaminopropyl)-N′-ethylcarbodiimide hydrochloride in 1 mL of DMF. Upon completion, the reaction was extracted with ethyl acetate and a saturated sodium bicarbonate solution. The organic layer was concentrated and purified via reverse phase HPLC to give 18.9 mg 107 as a white solid. MS (Q1) 438.3 (M)+

後処理

  1. extractionUpon completion, the reaction was extracted with ethyl acetate
  2. concentrationThe organic layer was concentrated
  3. custompurified via reverse phase HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-d6a36f146bc34020b535ddaa5e847f37
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08445487B2

反応ノート

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