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Hydrochloric Acid → 5-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-1-acetic acid

HRID 2096017
ノート
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反応式

HRID 2096017 の反応式
[Br:1][C:2]1[N:6]([CH2:7][C:8]([O:10]CC)=[O:9])[N:5]=[C:4]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[CH:3]=1.[OH-].[Na+].Cl>O1CCCC1>[Br:1][C:2]1[N:6]([CH2:7][C:8]([OH:10])=[O:9])[N:5]=[C:4]([C:13]([F:16])([F:14])[F:15])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 68745175ethyl 5-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-1-acetate2 回

生成物 1

HCID 687457105-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-1-acetic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of ethyl 5-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-1-acetate (i.e. the product of Example 11, Step C) (2.84 g, 9.4 mmol) in tetrahydrofuran (10 mL) was treated with a 50 wt. % aqueous sodium hydroxide solution (1.0 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 2 h. The reaction mixture was treated with concentrated aqueous hydrochloric acid to lower the pH to 1 and then extracted with ethyl acetate. The extract was dried (MgSO4) and concentrated under pressure to give 2.26 g of the title compound as a light brown solid. Recrystallization from 1-chlorobutane (20 mL) gave 0.68 g of the title compound as lustrous light pink plates.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe extract was dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated under pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-def839b38aa0485ebae9f347b34082a4
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08449898B2

反応ノート

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