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Potassium Iodide → Ethyl{(2RS,6SR)-4-[3-{[(2,4-dichlorobenzyl)amino]carbonyl}-6-fluoro-8-methoxy-4-oxo-1-(2,2,2-trifluoroethyl)-1,4-dihydroquinolin-7-yl]-2,6-dimethylpiperazin-1-yl}ethanoate

HRID 2099319
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反応式

HRID 2099319 の反応式
Cl.[Cl:2][C:3]1[CH:39]=[C:38]([Cl:40])[CH:37]=[CH:36][C:4]=1[CH2:5][NH:6][C:7]([C:9]1[C:18](=[O:19])[C:17]2[C:12](=[C:13]([O:29][CH3:30])[C:14]([N:21]3[CH2:26][CH:25]([CH3:27])[NH:24][CH:23]([CH3:28])[CH2:22]3)=[C:15]([F:20])[CH:16]=2)[N:11]([CH2:31][C:32]([F:35])([F:34])[F:33])[CH:10]=1)=[O:8].Cl[CH2:42][C:43]([O:45][CH2:46][CH3:47])=[O:44].[I-].[K+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[CH2:46]([O:45][C:43](=[O:44])[CH2:42][N:24]1[CH:23]([CH3:28])[CH2:22][N:21]([C:14]2[C:13]([O:29][CH3:30])=[C:12]3[C:17]([C:18](=[O:19])[C:9]([C:7]([NH:6][CH2:5][C:4]4[CH:36]=[CH:37][C:38]([Cl:40])=[CH:39][C:3]=4[Cl:2])=[O:8])=[CH:10][N:11]3[CH2:31][C:32]([F:34])([F:35])[F:33])=[CH:16][C:15]=2[F:20])[CH2:26][CH:25]1[CH3:27])[CH3:47]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 7751Ethyl chloroacetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 86623862N-(2,4-Dichlorobenzyl)-7-[(3RS,5RS)-3,5-dimethylpiperazin-1-yl]-6-fluoro-8-methoxy-1-(2,2,2-trifluoroethyl)-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxamide hydrochloride

生成物 1

HCID 76607269
Ethyl{(2RS,6SR)-4-[3-{[(2,4-dichlorobenzyl)amino]carbonyl}-6-fluoro-8-methoxy-4-oxo-1-(2,2,2-trifluoroethyl)-1,4-dihydroquinolin-7-yl]-2,6-dimethylpiperazin-1-yl}ethanoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

810.0 mg (1.29 mmol) of N-(2,4-dichlorobenzyl)-7-[(3RS,5SR)-3,5-dimethylpiperazin-1-yl]-6-fluoro-8-methoxy-4-oxo-1-(2,2,2-trifluoroethyl)-1,4-dihydroquinoline-3-carboxamide hydrochloride (Example 38A), 396.5 mg (3.24 mmol) of ethyl chloroacetate, 64.5 mg (0.39 mmol) of potassium iodide and 804.9 mg (5.82 mmol) of potassium carbonate are stirred under reflux in 20 ml of acetonitrile overnight. The Work-up takes place in analogy to the general working instructions 1, and after purification via preparative RP-HPLC (method 5) 1050 mg of the target compound are obtained.

後処理

  1. customafter purification via preparative RP-HPLC (method 5) 1050 mg of the target compound
  2. customare obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-1a8901b900474ae392c580a53e80e00c
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07569563B2

反応ノート

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