ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Formic Acid → 8-[3-(3-Chloro-phenyl)-[1,2,4]oxadiazol-5-yl]-3-(4-methoxy-phenyl)-7-methyl-5,6,7,8-tetrahydro-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyrazine

HRID 2102314
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2102314 の反応式
[CH:1](O)=O.C=O.C([BH3-])#N.[Na+].[Cl:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([C:17]2[N:21]=[C:20]([CH:22]3[NH:27][CH2:26][CH2:25][N:24]4[C:28]([C:31]5[CH:36]=[CH:35][C:34]([O:37][CH3:38])=[CH:33][CH:32]=5)=[N:29][N:30]=[C:23]34)[O:19][N:18]=2)[CH:14]=[CH:15][CH:16]=1>CO.O>[Cl:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([C:17]2[N:21]=[C:20]([CH:22]3[N:27]([CH3:1])[CH2:26][CH2:25][N:24]4[C:28]([C:31]5[CH:36]=[CH:35][C:34]([O:37][CH3:38])=[CH:33][CH:32]=5)=[N:29][N:30]=[C:23]34)[O:19][N:18]=2)[CH:14]=[CH:15][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 284Formic AcidHCID 712FormaldehydeHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 11338795HCID 11338795、化合物

生成物 1

HCID 114075718-[3-(3-Chloro-phenyl)-[1,2,4]oxadiazol-5-yl]-3-(4-methoxy-phenyl)-7-methyl-5,6,7,8-tetrahydro-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyrazine収率 77%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887
Methanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

Formic acid (0.1 mL), formaldehyde (37 wt. % solution in water, 0.1 mL) and sodium cyanoborohydride (1.0 M in THF, 0.1 mL) were added to a solution of 8-[3-(3-chloro-phenyl)-[1,2,4]oxadiazol-5-yl]-3-(4-methoxy-phenyl)-5,6,7,8-tetrahydro-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyrazine (30 mg, 0.071 mmol) in methanol (0.8 mL) at room temperature. After stirring for 30 minutes, the reaction mixture was diluted with water and then extracted with chloroform (4 times), dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated. Purification by flash chromatography on silica gel; using 50% ethyl acetate in hexanes, ethyl acetate and 4% 2M ammonia in methanol in dichloromethane afforded the titled compound (23.8 mg, 77%). 1H NMR (CDCl3) δ (ppm): 8.04 (m, 1H), 7.93 (m, 1H), 7.68 (m, 2H), 7.42 (m, 2H), 7.03 (m, 2H), 4.37 (m,1H), 4.07 (m, 2H), 3.89 (m, 3H), 3.82 (m, 2H), 3.11 (m, 1H), 2.88 (m, 1H), 2.56 s, 3H).

後処理

  1. extractionextracted with chloroform (4 times)
  2. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customPurification by flash chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-9c0e1c31c16e409192ac70b31366bc5b
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07576077B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート