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Diethyl Ether → 3-(2-Cyclopentyl-2-phenyl-2-hydroxyacetoxy)-1-(ethoxycarbonylmethyl)-1-methylpyrrolidinium bromide

HRID 2104084
ノート
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反応式

HRID 2104084 の反応式
[CH:1]1([C:6]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)([OH:16])[C:7]([O:9][CH:10]2[CH2:14][CH2:13][N:12]([CH3:15])[CH2:11]2)=[O:8])[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[Br:23][CH2:24][C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26].C(OCC)C>C(#N)C.C(Cl)CCl>[Br-:23].[CH:1]1([C:6]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)([OH:16])[C:7]([O:9][CH:10]2[CH2:14][CH2:13][N+:12]([CH2:24][C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26])([CH3:15])[CH2:11]2)=[O:8])[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 7748Ethyl bromoacetateHCID 25727N-Methyl-3-pyrrolidinyl Cyclopentylmandelate

生成物 1

HCID 167228483-(2-Cyclopentyl-2-phenyl-2-hydroxyacetoxy)-1-(ethoxycarbonylmethyl)-1-methylpyrrolidinium bromide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒
HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

実験手順

To compound 4 (0.369 g, 1.22 mmol) in 10 ml of dry acetonitrile, ethyl bromoacetate (0.377 g, 2.25 mmol) was added at room temperature. The mixture was stirred for 2 h. Evaporation of acetonitrile gave a crude product. The crude product was dissolved in a small volume of ethylene chloride and then poured into 50 ml of dry ethyl ether to precipitate. This procedure was repeated three times to obtain Compound (b) as pure product (0.45 g, 79%). White powder, m.p.: 192-194° C.

後処理

  1. customEvaporation of acetonitrile
  2. customgave a crude product
  3. customto precipitate

出典と根拠

ORDレコード
ord-e17347b5cbaf451698832f362909d351
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07576210B2

反応ノート

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