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Pyridine → HCID 136335776、化合物

HRID 2105129
ノート
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反応式

HRID 2105129 の反応式
[NH:1]([C:8]1[N:13]=[C:12]([CH:14]=O)[CH:11]=[CH:10][N:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:17][OH:18].N1C=CC=CC=1>CCO>[NH:1]([C:8]1[N:13]=[C:12]([CH:14]=[N:17][OH:18])[CH:11]=[CH:10][N:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 578078012-Anilinopyrimidine-4-carbaldehyde

生成物 1

HCID 136335776HCID 136335776、化合物収率 92.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A suspension of 2-anilinopyrimidin-4-carbaldehyde (Method 3; 10 g, 50 mmol) and hydroxylamine hydrochloride (17.4 g, 250 mmol) in EtOH (360 ml) and pyridine (17.4 g, 215 mmol) was stirred and heated at reflux for 1 hour. The reaction mixture was allowed to cool and concentrated to about 150 ml total volume by evaporation. Distilled water (600 ml) was added and the precipitated solid collected by filtration, washed thoroughly with distilled water and dried to give the title compound (9.86 g, 92%) as a white solid. NMR: 6.92 (t, 1H), 7.08 (d, 1H), 7.23 (t, 2H), 7.75 (d, 2H), 7.93 (s, 1H), 8.45 (d, 1H), 9.67 (s, 1H), 12.1 (s, 1H); m/z 215.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux for 1 hour
  3. temperatureto cool
  4. concentrationconcentrated to about 150 ml total volume by evaporation
  5. additionDistilled water (600 ml) was added
  6. filtrationthe precipitated solid collected by filtration
  7. washwashed thoroughly with distilled water
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-d292d4ed96034014964be8956fed39a4
出典データセット
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07579344B2

反応ノート

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