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Sodium Bicarbonate → HCID 19987327、化合物

HRID 2106958
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反応式

HRID 2106958 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-])=O)[CH:7]=[C:6]([N+:13]([O-])=O)[C:5]=1[S:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.C(=O)([O-])O.[Na+]>C(O)(=O)C.O1CCCC1.[Fe]>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([NH2:10])[CH:7]=[C:6]([NH2:13])[C:5]=1[S:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 2755032Methyl 3,5-dinitro-2-((phenylmethyl)thio)benzoate

生成物 1

HCID 19987327HCID 19987327、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

17.7 g of iron turnings are heated to 66° C. in 80 ml of acetic acid (5%) with thorough stirring. A solution of 12.0 g (0.034 mol) of 2-benzylthio-3,5-dinitrobenzoic acid methyl ester in 20 ml of tetrahydrofuran is then slowly added dropwise. After cooling, the batch is neutralised with saturated sodium hydrogen carbonate solution and extracted three times with ethyl acetate. The extracts are washed with water, dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated. Crystallisation from diethyl ether gives 8.1 g (82% of the theoretical yield) of product; m.p. 80°-82° C.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted three times with ethyl acetate
  3. washThe extracts are washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customCrystallisation from diethyl ether
  8. customgives 8.1 g (82% of the
  9. customtheoretical yield) of product

出典と根拠

ORDレコード
ord-96f7570c033a47099286ff705d91c106
出典データセット
uspto-grants-1990_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04931581

反応ノート

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