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Diisopropylethylamine → HCID 9864043、化合物

HRID 2116448
ノート
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反応式

HRID 2116448 の反応式
Cl[C:2]1[N:10]=[C:9](S(CCC)(=O)=O)[N:8]=[C:7]2[C:3]=1[N:4]=[CH:5][N:6]2[C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[CH:19][CH:18]=1.[NH:24]1[CH2:31][CH2:30][CH2:29][C@H:25]1[C:26]([NH2:28])=[O:27].[CH:32]([N:35](CC)C(C)C)(C)C>O1CCCC1>[Cl:23][C:20]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([N:6]2[CH:5]=[N:4][C:3]3[C:7]2=[N:8][C:9]([C:32]#[N:35])=[N:10][C:2]=3[N:24]2[CH2:31][CH2:30][CH2:29][C@H:25]2[C:26]([NH2:28])=[O:27])=[CH:22][CH:21]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 111306L-ProlinamideHCID 85908161HCID 85908161、化合物

生成物 1

HCID 9864043HCID 9864043、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

A solution of the product from step (iii) (0.2 g), L-prolinamide (0.062 g) and N,N-diisopropylethylamine (0.19 ml) in tetrahydrofuran (10 ml) was stirred at room temperature for 24 h. The solvent was removed, the residue dissolved in N,N-dimethylformamide (10 ml) and sodium cyanide (0.05 g) added and heated at 90° C. for 10 h. The mixture was partitioned between ethyl acetate and water, the organics dried (MgSO4) and evaporated under reduced pressure. The residue was purified by RPHPLC. Yield 0.062 g

後処理

  1. customThe solvent was removed
  2. dissolutionthe residue dissolved in N,N-dimethylformamide (10 ml)
  3. additionsodium cyanide (0.05 g) added
  4. customThe mixture was partitioned between ethyl acetate and water
  5. dry with materialthe organics dried (MgSO4)
  6. customevaporated under reduced pressure
  7. customThe residue was purified by RPHPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-552af0a54c404bacbbf114eed1eb6279
出典データセット
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07439240B2

反応ノート

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