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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 22147718、化合物

HRID 2119825
ノート
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反応式

HRID 2119825 の反応式
[CH3:1][C:2]([N+:20]([O-:22])=[O:21])([CH3:19])[CH2:3][C:4]1[CH:18]=[CH:17][C:7]([O:8][C:9]2[CH:16]=[CH:15][C:12](C=O)=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:6][CH:5]=1.ClC1C=C(C=CC=1)C(OO)=[O:28]>C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:1][C:2]([N+:20]([O-:22])=[O:21])([CH3:19])[CH2:3][C:4]1[CH:18]=[CH:17][C:7]([O:8][C:9]2[CH:16]=[CH:15][C:12]([OH:28])=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 22147825HCID 22147825、化合物

生成物 1

HCID 22147718HCID 22147718、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

4-(4-(2-Methyl-2-nitropropyl)phenoxy)benzaldehyde (6.00 g, 20 mmol) was dissolved in chloroform (500 mL). m-Chloroperoxy-benzoic acid (10.0 g, 58 mmol) was added in small portions at RT. After stirring for 1 hour, the mixture was concentrated in vacuo and MeOH (300 mL) added followed by the dropwise addition of conc. HCl (5 mL). This mixture was stirred for 3 hours at RT and then concentrated in vacuo. Chromatography over silica gel (MeOH/CHCl3) allowed for the isolation of 3.20 g (55%) of the desired product. MS(FD+): 287.2

後処理

  1. concentrationthe mixture was concentrated in vacuo and MeOH (300 mL)
  2. additionadded
  3. additionfollowed by the dropwise addition of conc. HCl (5 mL)
  4. stirringThis mixture was stirred for 3 hours at RT
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f458c3bf0a86498cb16b2ca0112437bb
出典データセット
uspto-grants-2004_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06686372B2

反応ノート

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