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Azobisisobutyronitrile → 2-Bromomethyl-5-phenyl-benzoxazole

HRID 2120600
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反応式

HRID 2120600 の反応式
[CH3:1][C:2]1[O:3][C:4]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[CH:7][C:5]=2[N:6]=1.[Br:17]N1C(=O)CCC1=O.N(C(C)(C)C#N)=NC(C)(C)C#N>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:17][CH2:1][C:2]1[O:3][C:4]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)=[CH:7][C:5]=2[N:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547Azobisisobutyronitrile2 回HCID 67184N-bromobutanimideHCID 112786Benzoxazole, 2-methyl-5-phenyl-

生成物 1

HCID 151337542-Bromomethyl-5-phenyl-benzoxazole収率 32.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

実験手順

2-Methyl-5-phenyl-benzoxazole 48 (1.05 g, 5.0 mmol), N-bromosuccinimide (89 mg, 5.0 mmol) and azodiisobutyronitrile (AIBN) (41 mg, 0.25 mmol) in 10 ml of CCl4 was heated to reflux. After 5 hrs an additional 50 mg AIBN were added and the mixture was refluxed overnight. The mixture was diluted, washed with water, dried and concentrated. The crude product was chromatographed to give about 465 mg 2-bromomethyl-5-phenyl-benzoxazole 49.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperaturethe mixture was refluxed overnight
  2. additionThe mixture was diluted
  3. washwashed with water
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe crude product was chromatographed

出典と根拠

ORDレコード
ord-47ee6321853341c1bf74fe7372c3bb09
出典データセット
uspto-grants-2004_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06693098B2

反応ノート

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