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Water → 10-tert-Butoxycarbonylamino-3-(2-methyl-pyrimidin-5-yl)-decanoic acid ethyl ester

HRID 2120704
ノート
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反応式

HRID 2120704 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:29])[CH2:5][CH:6]([C:22]1[CH:23]=[N:24][C:25]([CH3:28])=[N:26][CH:27]=1)[CH:7]=[CH:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][NH:14][C:15]([O:17][C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])[CH3:2].O.C([O-])=O.[NH4+]>[Pd].C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:29])[CH2:5][CH:6]([C:22]1[CH:27]=[N:26][C:25]([CH3:28])=[N:24][CH:23]=1)[CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][NH:14][C:15]([O:17][C:18]([CH3:20])([CH3:21])[CH3:19])=[O:16])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 2723923Ammonium formateHCID 6966645410-tert-Butoxycarbonylamino-3-(2-methyl-pyrimidin-5-yl)-dec-4-enoic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 2062248610-tert-Butoxycarbonylamino-3-(2-methyl-pyrimidin-5-yl)-decanoic acid ethyl ester収率 92%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒
HCID 702
Ethanol
溶媒

実験手順

A solution of 24-5 (650 mg, 1.60 mmol), water (100 mg), ammonium formate (512 mg, 8.12 mmol), and 10% palladium on carbon (75 mg) in ethanol (40 mL) was heated to 90 ° C. for 1 hour. The reaction mixture was filtered through celite and the filtrate evaporated in vacuo to afford the title compound 24-6 (600 mg). The crude product was used directly in the next reaction. ESLRMS m/e 408 g/mole (M++H, C22H37N3O4=408 g/mole.)

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered through celite
  2. customthe filtrate evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-727218e2f4f249e69b9a40283e4a1083
出典データセット
uspto-grants-2004_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06693101B2

反応ノート

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