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Chloroform → HCID 20294030、化合物

HRID 2163516
ノート
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反応式

HRID 2163516 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[N:6]=[CH:7][S:8][CH:9]=1)(=[O:3])[CH3:2].[C:10]([O-])(=[O:12])[CH3:11].[Na+].C(Cl)(Cl)Cl>C(OC(=O)C)(=O)C.N1C=CC=CC=1>[C:1]([N:4]([C:10](=[O:12])[CH3:11])[C:5]1[N:6]=[CH:7][S:8][CH:9]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6212ChloroformHCID 517045Sodium AcetateHCID 202940374-Acetamidothiazole

生成物 1

HCID 20294030HCID 20294030、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 7918Acetic Anhydride溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A solution of 4-acetylaminothiazole (2.85g, 20mM) in a mixture of acetic anhydride (30ml) and pyridine (10 ml) was heated at 100° C. for 16 hours. The reaction mixture was cooled and poured onto an ice cold mixture of 20% aqueous sodium acetate (200ml) and chloroform (200 ml.). The layers were separated the organic layer was washed with water, dried (MgSO4) and the solvents removed under vacuum to give an oil. Trituration with hexane followed by recrystallisation from di-isopropyl ether gave the title compound (1.8g, 49%) m.p. 55° C. (Found: C, 45.8; H, 4.4; N, 15.5%. C7H8N2O2S requires: C, 45.6; H, 4.4; N, 15.2%)

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled
  2. customThe layers were separated the organic layer
  3. washwas washed with water
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customthe solvents removed under vacuum
  6. customto give an oil
  7. customTrituration with hexane followed by recrystallisation from di-isopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-058e74345921492385504aa93516b2e6
出典データセット
uspto-grants-1979_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04134984

反応ノート

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