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Tetrahydrofuran → HCID 66914783、化合物

HRID 2173039
ノート
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反応式

HRID 2173039 の反応式
[H-].[Na+].C1COCC1.CC1C=CC(S(O[CH2:19][CH2:20][N:21]2[CH:25]=[C:24]([I:26])[CH:23]=[C:22]2[CH2:27][OH:28])(=O)=O)=CC=1>O>[I:26][C:24]1[CH:23]=[C:22]2[N:21]([CH:25]=1)[CH2:20][CH2:19][O:28][CH2:27]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8028Tetrahydrofuran2 回HCID 24758Sodium hydrideHCID 86654671HCID 86654671、化合物

生成物 1

HCID 66914783HCID 66914783、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a stirred mixture of sodium hydride (0.261 g, 6.53 mmol) and THF (10 mL) was slowly added a solution of 2-(2-(hydroxymethyl)-4-iodo-1H-pyrrol-1-yl)ethyl 4-methylbenzenesulfonate (2.75 g, 6.53 mmol) and THF (25 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 30 hours, then diluted with water (20 mL) and extracted with EtOAc (2×60 mL). The organic phase was dried over sodium sulfate, evaporated, and purified using silica gel column (80 g) chromatography, eluting with a gradient of 0-100% hexane and EtOAc. The pure compound fractions were combined and evaporated to give the title compound as a tan solid, which turned green on standing (1.02 g, 63%). ESI-MS m/z [M+H]+ calc'd for C7H8INO, 250. found, 250.

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc (2×60 mL)
  2. dry with materialThe organic phase was dried over sodium sulfate
  3. customevaporated
  4. custompurified
  5. washeluting with a gradient of 0-100% hexane and EtOAc
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2c7a64e12b4843528e16d7f398fc4399
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09056873B2

反応ノート

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