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Iodoethane → Rac-n-(1-ethyl-3-phenyl-piperidin-3-yl)-2-methoxy-4,6-bis-trifluoromethyl-benzamide

HRID 2177534
ノート
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反応式

HRID 2177534 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:23]=[C:22]([C:24]([F:27])([F:26])[F:25])[CH:21]=[C:20]([C:28]([F:31])([F:30])[F:29])[C:4]=1[C:5]([NH:7][C:8]1([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:13][CH2:12][CH2:11][NH:10][CH2:9]1)=[O:6].[CH2:32](N(C(C)C)C(C)C)[CH3:33].ICC>ClCCl>[CH2:32]([N:10]1[CH2:11][CH2:12][CH2:13][C:8]([NH:7][C:5](=[O:6])[C:4]2[C:20]([C:28]([F:31])([F:29])[F:30])=[CH:21][C:22]([C:24]([F:25])([F:26])[F:27])=[CH:23][C:3]=2[O:2][CH3:1])([C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH2:9]1)[CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6340IodoethaneHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 59438392HCID 59438392、化合物

生成物 1

HCID 59438481Rac-n-(1-ethyl-3-phenyl-piperidin-3-yl)-2-methoxy-4,6-bis-trifluoromethyl-benzamide収率 58%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 25.mg (0.056 mmol) rac-2-methoxy-N-(3-phenyl-piperidin-3-yl)-4,6-bis-trifluoromethyl-benzamide in 0.25 ml dichloromethane were added 19.7 ul (0.112 mmol) N-ethyldiisopropylamine and finally 6.0 ul (0.0728 mmol) iodoethane. The solution was stirred at room temperature for 20 hours. The solvent was removed in vacuo. The crude product was purified on silica gel (Eluent: Heptane/ethyl acetate 0 to 100%) to provide 15 mg (58%) of the title compound as a colorless oil. MS (m/e): 475.2 (M+H).

後処理

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. customThe crude product was purified on silica gel (Eluent: Heptane/ethyl acetate 0 to 100%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-763d746e564f4387b84ea70cba43d98c
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09067911B2

反応ノート

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