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Water → HCID 67313923、化合物

HRID 2179720
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反応式

HRID 2179720 の反応式
[H-].[Na+].[ClH:3].[N:4]12[CH2:11][CH2:10][CH:7]([CH2:8][CH2:9]1)[C@@H:6]([NH:12][C:13]([C:15]1[O:16][C:17]3[C:23]([C:24]4[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:25]=4[O:30][CH3:31])=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:18]=3[CH:19]=1)=[O:14])[CH2:5]2.I[CH3:33].O>CN(C=O)C>[Cl-:3].[CH3:31][O:30][C:25]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][C:24]=1[C:23]1[C:17]2[O:16][C:15]([C:13]([NH:12][C@@H:6]3[CH:7]4[CH2:8][CH2:9][N+:4]([CH3:33])([CH2:11][CH2:10]4)[CH2:5]3)=[O:14])=[CH:19][C:18]=2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 67312922HCID 67312922、化合物

生成物 1

HCID 67313923HCID 67313923、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
-20 °C

実験手順

60.5 mg (1.51 mmol) of sodium hydride (60% suspension in mineral oil) are added to a solution, cooled to −20° C., of 250 mg (0.61 mmol) of N-[(3R)-1-azabicyclo[2.2.2]oct-3-yl]-7-(2-methoxyphenyl)-1-benzofuran-2-carboxamide hydrochloride (Example 102) in 2.5 ml of DMF. After 30 min at room temperature and renewed cooling to −20° C., 33.9 μl (0.54 mmol) of iodomethane are added. After 18 h at room temperature, the reaction is stopped by adding water. The reaction mixture is purified by preparative HPLC. The product fractions are concentrated, codistilled with 1N hydrochloric acid, again concentrated and dried under high vacuum. 206 mg (79.7% of theory) of the title compound are obtained.

後処理

  1. waitAfter 18 h at room temperature
  2. customThe reaction mixture is purified by preparative HPLC
  3. concentrationThe product fractions are concentrated
  4. concentrationagain concentrated
  5. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-053da04254f04ef39d0d968de781d37c
出典データセット
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09067931B2

反応ノート

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