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Diethyl Ether → (2-(1-(4-fluorophenyl)-1H-indazol-5-yl)-2-phenylcyclopropyl)methanamine

HRID 218136
ノート
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反応式

HRID 218136 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13]([C:17]4([C:22]5[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=5)[CH2:19][CH:18]4[C:20]#[N:21])=[CH:14][CH:15]=3)[CH:10]=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].C(OCC)C.C(O)(C(F)(F)F)=O>C1COCC1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:8]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13]([C:17]4([C:22]5[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=5)[CH2:19][CH:18]4[CH2:20][NH2:21])=[CH:14][CH:15]=3)[CH:10]=[N:9]2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 592510952-(1-(4-fluorophenyl)-1H-indazol-5-yl)-2-phenylcyclopropanecarbonitrile

生成物 1

HCID 68707146(2-(1-(4-fluorophenyl)-1H-indazol-5-yl)-2-phenylcyclopropyl)methanamine収率 50.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a stirred solution of 2-(1-(4-fluorophenyl)-1H-indazol-5-yl)-2-phenylcyclopropanecarbonitrile (275 mg, 0.78 mmol) in anhydrous THF (10 mL) was added 1.0M lithium aluminum hydride in diethyl ether (2.0 mL, 2.0 mmol) portionwise at RT under nitrogen. After stirring at RT for 12 hr, the mixture was quenched with MeOH, poured into a 1N sodium brine, extracted with ethyl acetate (2×100 mL), dried (MgSO4), concentrated and purified by HPLC to give 142 mg (39% yield) of (2-(1-(4-fluorophenyl)-1H-indazol-5-yl)-2-phenylcyclopropyl)methanamine as the TFA salt. MS found: (M+H)+=358.

後処理

  1. customthe mixture was quenched with MeOH
  2. additionpoured into a 1N sodium brine
  3. extractionextracted with ethyl acetate (2×100 mL)
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified by HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e7e6fd2147d4ae0944aaad295ed99fb
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08198311B2

反応ノート

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