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Iodoethane → 3-Ethyl-1,1,2-trimethyl-1H-benzo(e)indol-3-ium Iodide

HRID 2186039
ノート
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反応式

HRID 2186039 の反応式
[CH2:1]([I:3])[CH3:2].[CH3:4][C:5]1([CH3:19])[C:13]2[C:12]3[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:11]=3[CH:10]=[CH:9][C:8]=2[N:7]=[C:6]1[CH3:18]>C(#N)C>[I-:3].[CH3:4][C:5]1([CH3:19])[C:13]2[C:12]3[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:11]=3[CH:10]=[CH:9][C:8]=2[N+:7]([CH2:1][CH3:2])=[C:6]1[CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6340IodoethaneHCID 1705302,3,3-Trimethylbenzoindolenine

生成物 1

HCID 100902153-Ethyl-1,1,2-trimethyl-1H-benzo(e)indol-3-ium Iodide収率 91.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Ethyl iodide (1.1 g, 7.2 mmol) was added to an acetonitrile solution (40 ml) of 1,1,2-trimethylbenz[e]indole (1) (1.0 g, 4.8 mmol, Daiichi Pure Chemicals Co., Ltd.), and then the mixture was heated under reflux for 2 days. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and ether (80 ml) was added to the residue. The resulting solid was repeatedly washed with ether to obtain the title compound (2) as a dark violet solid (1.6 g, 91%). mp. 213-218° C. (decomposition).

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 2 days
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and ether (80 ml)
  4. additionwas added to the residue
  5. washThe resulting solid was repeatedly washed with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-9d9cbc1d84c94af69f860275d98eabac
出典データセット
uspto-grants-2002_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06403625B1

反応ノート

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